本日、特許庁から、受領書が届きました。
葉書一枚。
味気の無さが、お役所ッポイ。
昨月の特許料納付に関して…。
送った書類の名前は、「特許年金納付」?
年金というのは違和感を覚えます。
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国道7号の工事で片側通行に掛る時間が…。
長すぎる気がします。
285号に入るまで、10分以上。
早く終わって欲しいものです。
******
こはぜの実の収穫をしていますが…。
天気が芳しく在りません。
晴れている時間が…短い!
今週末は晴れて欲しいな。
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本日、特許庁から、受領書が届きました。
葉書一枚。
味気の無さが、お役所ッポイ。
昨月の特許料納付に関して…。
送った書類の名前は、「特許年金納付」?
年金というのは違和感を覚えます。
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国道7号の工事で片側通行に掛る時間が…。
長すぎる気がします。
285号に入るまで、10分以上。
早く終わって欲しいものです。
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こはぜの実の収穫をしていますが…。
天気が芳しく在りません。
晴れている時間が…短い!
今週末は晴れて欲しいな。
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本日、特許庁から、受領書が届きました。
「特許設定納付」について。
9月10日提出
9月11日受付
10月1日発送ですので…。
9月分を纏めて10月1日で発送した…と云う事?
では、特許証書はあと1ヶ月は掛るということかしら?
時間が掛りますね…。
本日、特許料の支払いと、使用許諾についての書類を郵送。
明後日までには到着していると思います。
約一ヶ月後には、特許証書が送られてくると思います。
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3年分で9,300円。
10年後がチョットきついですね。
先ずは、今在る装置に特許番号を記載できる事を楽しみにしましょう。
あと、車のケツのシールを「特許出願中」から「特許取得」に張り替えましょう。
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この外に、耐寒BDF製造方法、クローズド水洗い法など、特許ネタは在りますが…。
どうしようかな?
時間軸で、機が熟したら採ってみようかしら?
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中央郵便局で特許印紙を購入。
支払い用文書の様式を戴いたので、要所を穴埋め記述。
コレで良いのかな?
月曜日にチェックして戴きましょう。
使用許諾の様式も穴埋めしたので一緒に出したいと思います。
先ずは月曜日を待ちましょう。
本日、企業活性化センターに赴き、特許の電子出願(補正手続)を致しました。
内容は、…9割近くは、特許審査官の提案どおり。
請求項の3、と4の温度に関する記述。
顕在化したシステムでは、常温域の高温側で高効率を示します。
それを高温側に逸脱しての使用でも、処理流量を抑えると同様の効果が認められるので、温度に関する記述を削除しました。
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先の審査官との電話のやり取りでは、手ごたえ充分。
あとは…フォローをこまめに致したいと思います。
応えが無い場合の催促は2ヵ月後位かな?
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出願から5年以上。
出願当時はBDF検査機関も少なく、更に余り知られていませんでした。
5年間の間、様々な検査機関の協力が得られました。
様々な補足データが得られた事は、時間経過における様々な検査機関のBDFに対する成熟があった?
様々な方々との出会いは、小生の力・知恵となりました。
神の意思が働いたのでしょうか?
何はトモあれ、関係各所の方々に感謝です。
戴いたデータは誤解がない範囲で出来うる限り公開して参りました。
今後も研鑽・公開に勤めます。
葉書の催促が効いたのか…。
本日家に戻ると特許庁から封筒が…。
カナリ薄い拒絶通知だな?
中身は、先の補正書の添削と思える内容が…。
補正の仕方の例文が載っていました。
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企業が出願する特許や商標や、関連するものを纏めて審査・処理する事が先に決まっていました。
大変忙しい最中、素早く対応戴き感謝です。
若いのに感心だな!
コレに従い、再度、補正・提出いたしましょう。
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コンナ日が来ると思い、住基カードを更新していました。
先ずは、企業活性化センター窓口の担当者と連絡を取りましょう。
本日、データが届きました。
メタノールを減圧で減らし、低温保存で反応進行を食い止めたつもりでしたが…。
13、14日サンプル作成送付、18日仲介者受け取り、22日検査機関受け取り、26日検査。
約2週間程、掛っています。
低温保存は各所にお願いしていましたので、やってくれているモノと思います。
本日、ガスクロ・データが届きましたが…。
0〜13時間は、予想したトレンドを示しますが、18時間以降はハテナ?です。
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初回に触媒溶融メタノールを含浸させてから、追い込み装置はホッタラカシです。
既に600Lを処理しました。
粗BDF中にある余剰メタノールと触媒成分を随時受け取りながら、反応を100%へ収束する筈でしたが…。
論理的には半永久的な効果を生みます。
欠点は、異物・石鹸などによる機能劣化。
前段の安価なプレフィルターに受け止めてもらいます。
過去には1万L以上の継続使用が可能でした。
それを更に、バージョンアップしたシステムとして構成しています。
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あとは来週以降の反応槽などの改造後の結果ですね…。
次回は外乱要因を削除する為、サンプル取得場所を変更いたしましょう。
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水洗いでの洗浄廃水のBOD結果が確定したそうです。
BOD10,000mg/L?
明日にはデータとサンプルを受け取れそうです。
反応の収束はこの温度域ではどうだろう?
反応追い込み装置から出る廃グリセリンの量で…
13時間後
18時間後
24時間後
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反応収束は6時間くらいカナ?
トリ・グリが上手く無くなっていたら良いのだけれど…。
いずれ、以前よりはマシなエステル変換率が見込めます。
結果は、2週間後くらいかな?
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廃グリセリンは…サラサラしていて、メタノール臭がします。
工業用の純度の高いグリセリン原液は、無色透明で水飴のように、粘っこい。
廃グリセリンには、メタノール・触媒成分・水分・その他成分が混在します。
グリセリン分子とグリセリド分子
アバウトに
グリセリン分子を1として
モノグリセリドが4位
ジグリセリドが7位
トリグリセリドが10位
油脂100kgを反応単位として
グリセリン100g(0.1wt%)を絞り取ったら…
モノグリセリドで400g(0.4wt%)相当?
ジグリで700g(0.7wt%)相当?
トリグリなら1000g(1wt%)相当?
特許出願中の反応追い込み装置は、このグリセリンを搾り取ります。
反応追い込み装置の初期設定をします。
流量は…4L/min.
温度は35℃で静置していましたので、やがて、温度計もその近傍を示すでしょう。
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6時間後
追い込み装置内部の温度が上がり、負荷が減った為、流量が10%程アップした様子。
透明度は既に底までくっきり見えます。
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反応追い込み装置内部では、未反応油脂(トリ・ジ・モノ・グリセリド)がグリセリンに変ります。
6時間後のサンプルは…
反応釜からグリセリンを抜いた直後のサンプル。
蒸発缶で失敗しました。
真空圧を急激に上げて、ビン内部のBDFが缶内部に飛散。
水分の突沸が在った様子です。
12時間(寝坊して13時間後)のサンプルも同様です。
サンプルを暫く放って置いたのは、反応の進行の有無を確認する為。
多くの無水技術は、反応の100%近似収束を得ていません。
最悪の場合、商品として受け取ってから容器底にグリセリンが…。
サンプルのその後です。
左二つのビン底を観てみましょう。
当初濁っていた樹脂ろ過サンプル。
ビン底に沈降物を現しながら、透明になりました。
その前の反応釜の粗BDF液を特許出願ユニットに通したサンプルは沈降物は観得ません。
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BDFに長年関わってきた方々へ。
ここまでで、何も感じない方は高純度BDFを造る素質はゼロです。
エステル変換に必要なものは?
未反応油脂、メタノール、触媒プラス温度が必用です。
2番、3番には、この3つの内どれかが欠けています。
(温度は、夏日を含めて20度以上)
臭いをかぐ限りメタノールはある。
触媒は、吸着処理しているので少量。
では、全く無いのは未反応油脂(モノ・ジ・グリセリド)か?
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メタノール・水分を除去した完成品が出来ました。
簡易試薬に3倍量サンプルを入れても、試験管底に油滴は確認できません。
あとは…ガスクロ検査結果を待つばかりです。
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樹脂ろ過用の樹脂は装置を納めたメーカーがメタノールに漬けて置いたもの。
樹脂の表面には、コロイド?状物質が茶色いカワニナというか、チョロギというか…異物が漂っていました。
汲み取り容器には後に、ベットリ、グリス系の油のようなものが…薄膜として着いていました。
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樹脂を用いる場合、ウェットタイプだと、水分を除去しなくてはなりません。
純度の高いメタノールなどの脱水作用を持つ液体で何度も洗わないと…多量の水分が残ります。
結果、樹脂ろ過初期には、白濁というかなんというか…濁りが出ます。
洗浄したメタノールの使いまわしは…タブーですよ!?
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樹脂ろ過の目的は何か?
僅かに残ったグリセリンを水洗浄=除去ではなく、樹脂に吸着させること。
触媒作用は非常に弱いです。
反応釜(反応槽)でME高反応率が導けない方々を救済するものでは決して在りません。
反応釜でのME変換率を確認できているところは稀有です。
結果、検査数値結果を保証できぬ装置メーカー・研究所など魑魅魍魎が跋扈します。
ブレナイ結果を導く方法は多数在ります。
取捨選択はBDF製造者の責任です。
高品質に維持することは、BDF製造者の責任です。
その為の確認作業は、BDF製造者の責任です。
これらを満足して尚且つ、コスト低減する事はBDF製造者の責任です。
何処で、余裕を持って手抜きするか?ケチルか?
考える事もBDF製造者の責任です。
臆病者なので、手抜きがなかなか出来ません。(笑)
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