耐寒ＢＤＦ13-02part6

耐寒ＢＤＦタイプＧ。
-40℃雰囲気でのろ過で捕集した固形物質。
氷点以下の−1℃〜―5℃辺りで液体と固体に別れました。
写真は後日。

*******
―40℃ろ過で液体だったＢＤＦは同じ温度で放置すると徐々に固形化物が増殖していました。
―20℃雰囲気に戻すと全て液体になりました。
では、―35度では？
明日以降の観察になります。
明日が楽しみです。
*********
原料である廃油の脂肪酸組成が不明である。
原料である廃油の脂肪酸組成がばらつく。

コレラの要素が高純度ＢＤＦの耐寒特性をバラツカセ、曖昧にさせます。
低純度品は、グリセリド類の影響も…。

耐寒温度を保証できないＢＤＦは冬には売れません。
保証できる製造システムが必用です。
調質ＢＤＦ構想の起点はここにあります。
体系化するまでに時間を要しましたが、−40℃の可能性は未だ残されているのかも？
今しばらく、低温物性の観察を続けましょう

耐寒ＢＤＦ13-02part5

実験失敗です。
―40℃耐寒ＢＤＦタイプＲは、―40℃雰囲気で殆ど凍ります。

小梅の梅干の種程度の大きさだった結晶?は、金柑くらいまで肥大。
滴下した液体にも固形成分が…。
歩留り的に観たら、最早採算性は在りません。
折り合いは―35℃位にするべきかな？
************
流動点降下剤の効き目は…低融点物質に単純化されると効力は無くなる？
それとも降下剤自体の限界？
疑問は尽きません。
仮説上はモット低温まで導けると思っていました。

流動点降下剤の種類を替えてみるとか…。
今後の課題です。
リノレン酸ＭＥなら…もっと低温までイケル？
カメリナサティバならイケルかも…。

耐寒ＢＤＦ13-02part4

本日も地元は真冬日の様子。
秋田は最高気温0.3℃？
明日は更に荒れるらしい。
まだまだ寒いです。
*******
-40℃設定のフリーザー内で面白い現象が…。

ろ過した液体に大きな固形物を観察。
綺麗な結晶の成長を見たような…？

液体部分を更にろ過しようとすると…

液中の固形物の一部（微粒子）が混じり、大きな粒になります。
―40℃は今回のＢＤＦの温度の壁の様子。
融点を見ると…
オレイン酸ＭＥが―19.8℃
リノール酸ＭＥが―35℃

―25℃雰囲気でのろ過の際は、リノール酸ＭＥ含有オレイン酸ＭＥ。
―40℃雰囲気でのろ過の際は、オレイン酸ＭＥ含有リノール酸ＭＥ。
そんな風に仮説を立ててみます。
実際にはガスクロ分析などが必要です。
*******
―20℃雰囲気で凍らせたポリタンク。
雪中貯蔵した後、他の容器に中身を移すと…。
底には、ラードの塊の様なものが残留しています。

120Ｌ位だっけ？
上澄みを採った後のＢＤＦを一部溶かして集めれば、35Ｌ程の容量になりました。

耐寒ＢＤＦ13-02part3

帰宅途中の温度表示は―7℃。
明日も真冬日とか…。
立春を過ぎたというのに、…。
数日後に又真冬日の予報です。
終日0℃以上は2月28日以降に2日間？
春未だ遠しですね｡
*********
想像通りの結果です。

とある操作で液体歩留りをアップできました。
これから―40℃雰囲気でろ過します。
耐寒ＢＤＦタイプＧから、タイプＲの抽出。
200ｍｌ採れるかな？

耐寒ＢＤＦ13-02part2

ガスクロ用サンプルが準備できました。

グリセリドの有意差や飽和脂肪酸ＭＥ割合など判れば良いのですが…。
*********
―37℃位の液温では写真の様子。

コレを操作して、液体歩留りをアップしてみたいと思います。
途中の手応えは想定内。
結果は明後日辺り？
耐寒ＢＤＦタイプＲと云えるか？
楽しみです。

耐寒ＢＤＦ13-02part1

準備したフリーザーは―40℃までの設定です。
液温は―38℃位。
液体成分は…まぁまぁのレベルです。
そのままろ過するのではなく、もう１手間！
今週中には耐寒ＢＤＦタイプＲを紹介できそうです。
歩留りアップできるかな？
********
ガスクロ用サンプルは耐寒ＢＤＦタイプＧまで。
本日は、原液のサンプルの処理に手間取りましたので…。
明日の発送予定です。
*******
量産する為には、歩留まり問題と専用装置が必要と考えます。
世の中に存在しないので…多少高価になるでしょうね…。
貧乏なので、日の目を見るかは微妙です。

手間隙を掛ければ…市場の既存設備でも不可能では在りません。
ヒヤミコギな小生にはストレスです。

実験失敗13-02part4(オマケ)

本日、低温動粘度、目詰まり点サンプルとして準備できました。
ガスクロ用は…
更に数日を要します。

写真は―24℃の液温を示します。
液には、僅かにダイヤモンドダストのような微細結晶の輝きの舞が観得ます。
サンプル造りを急ぐ為もあって、溶解限界＝飽和状態でのろ過を行っています。
原始的Ｗｉｎｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ技法です。

進化版は高純度にする、流動点降下剤を使う、ホニャララ…ETC.
ブログをよく読めば判ります。
詳細説明は、関係者に行っています。
理解の度合い・価値観などで実践している方はいない様子です。
（本日は既に4桁のアクセス数に及んでいる様子です。）

実験失敗13-02part3

-25℃の雰囲気で冷やしたＢＤＦを同じ雰囲気の中でろ過。
瓶の首下まであった―19℃で透明なＢＤＦはコレ位の歩留りになりました。

おっと、液温を測るのを忘れています。
液温は…。

気温5℃の室内に放置していますので少し温まっている様子です。
液温―22℃で透明です。

曇り点以上での動粘度の測定用サンプルですので…。
耐寒ＢＤＦタイプＧと呼べるかな？
この外にタイプＲも計画しています。

目標とする耐寒温度は、
タイプＧ………―20℃以下の曇り点
タイプＲ………―40℃以下の曇り点
流動点が―40℃以下なら導けます。
********
固体成分に注目するだけでなく、ソコに共存する液体成分に注目。
天邪鬼ナラではの視点です。

粗末なＢＤＦでは困難を極めます。
高純度ＦＡＭＥなら、容易に導けます。

反応槽を改造できれば…もう少し簡単に出来る？
それとも特許出願技術で反応追い込みをモット丁寧にしたら…もう少し簡単に出来る？
やってみなくては判りません。

実験失敗13-02part2

先の記載からの続きです。
-20℃雰囲気で冷やしたＢＤＦ。
その中でろ過できなかった固形物。
液体と固体がおよそ半々位？
ろ紙上の固形物を氷点近傍雰囲気で溶かし、ろ過すると次のような状況に…。
半分くらいの液体（450ＣＣ山菜瓶2本＝900ｃｃ位？）と僅かな固体。

漏斗の中の固形物を液体に戻して、総和を観る必要が在ります。

*********
先の―19℃の液温で透明だったＢＤＦ。
-25℃雰囲気で冷やして、ろ過を行うと…。

更に固形物が採れます。
これを工場室内に置いて観ます。
―25℃雰囲気で得られる透明な液体は明日辺り紹介できそうです。
450ｃｃ山菜瓶1瓶の中に幾らあるか？
明日が楽しみです。

実験失敗13-02part1

テボッケ（無器用）なので…失敗しました。
他にも要因はあります。
ヒヤミコギも一因かな？


ＰＰＣ用紙をろ紙にして、漏斗に納めましたが、漏斗とろ紙のすき間にろ過する前の液をこぼしました。
450ｍｌ瓶2個ともです。
僅かに液中に澱が出ます。
液面には薄膜が…。
およそ２Ｌから900ｃｃ位を―19℃で透明な液体で抽出。


-20℃での動粘度を確認する為、更なる加工が必要です。
成分予想から、歩留りが気になります。
********
このほかに氷点近傍で透明な液体が900ｃｃ位採れそうです。
明後日くらいには明らかになるでしょう。

このほかに氷点近傍でろ紙に付着したクリーム状のＢＤＦを温風で溶かし、集めます。
（良い子は真似しないでね！）

今の所、100ｃｃ近い液体が採れました。

いろいろ12-08

夏バテか？
日曜日の10時〜田沢湖を6分/ｋｍ位で1周するも2周目直ぐにダウン。
そういえば最近やる気が出ないねェ〜。
*******
昨日は、余り上手く出来なかったＢＤＦを冷やします。
ジグリ、モノグリを簡易試薬で出ないくらいにはしましたが、トリグリが残っていそうです。

ベスト・データよりワースト・データが現場では重要です。

―6℃辺りで曇りが現れました。

後の写真は、以前と代わり映えしないので割愛します。
***********
トリグリを無くすにはＡＶ2より悪い廃油に対し触媒量をアレンジした方が良いようです。
実験で造ったＢＤＦは一部反応のやり直しが必用です。
やり直し用のレシピはどうしようかナ？
思案中です。

冷やす12-05

菜種由来の蒸留ＢＤＦ。
冷凍評価した結果をアップしていませんでしたので…。

-7℃辺りで凍り始め、―１０℃で凍りつく感じです。
ビン底、壁面を頼りに結晶化が全体に広がる様子です。
システム上フィルタリング部分に以前のＢＤＦが溜まっている為、純粋な評価になりません。
（まぁ、廃油の由来は揚げたモノの影響もありますので…）
一事例としてアップいたします。
凍り始めても曇りなどは、液体部分に認められません。
この辺が特徴と云えるかも？
更なるサンプル評価を積み重ねて行くしかないでしょう。

いろいろ冷やす12-03part6

以前の蒸留ＢＤＦ。
Ａ剤添加し、晶析分離操作したもの。
（ヒヤミコギで失敗）
クソＢＤＦを蒸留操作したもの。
共に外気で冷やします。

あとはフリーザーで冷やします。

-6℃でようやく結晶が観察できました。
クソＢＤＦでは蒸留以前は氷点以上でシルクのような糸状の輝きが観察されましたが、今は皆無です。

―8℃では…

クソＢＤＦはビン壁面近傍以外は、未だ液体が多いです。
先ずはここまで。

いろいろ冷やす12-03part4

計量用システムはポンプ、計量器用流量計、オート・ストップ・ガン、継ぎ手を纏めて11万円弱。
コレを加工すれば幾らになるか？
来週以降、地元・油圧ホース加工を得意とする会社と相談いたしたいと思います。
*********
最高気温10℃強を過したはずの原料廃油。
まだ固体部分があります。

コレをＦＡＭＥに加工したらどんな低温特性を示すだろう？
興味は尽きません。
**********
ひやみこぎの晶析分離は…。
 
コピー用紙の上に残ったものとと下に落ちたもの。
ステアリン酸ＭＥとパルミチン酸ＭＥの違い？
それとも、他の理由が？
疑問は尽きません。
本体部分は9割位取れましたが、一部ビン底の白い液体を混入させてしまいました。
**********
次回は、クソＢＤＦを蒸留したサンプルについていろいろトライしたいと思います。

イロイロ冷やす12-03part3

先に戴いた蒸留ＢＤＦ。
晶析分離を高歩留りプロセスで操作しましたが、温度管理に失敗。
高歩留りプロセスと云うのは、他と区別する為です。
高名な先生の方々の手法や、民間が助成金で行った実験的手法と区別する意味を持ちます。

関係者のみに判る形でアップします。
写真は断片です。
  
ろ過は、懐に余裕が在れば、φ250の1μm又は5μmの濾紙で行いたかったのですが…。
貧乏なので、コピー用紙で代用いたします。
欲しいのは面積です。（ろ過精度は次の機会に）
***********
失敗した実験から、何が足りないのか？
手強いサンプルながら、どう解決するのかが観えてきました。
検証実験の為に、ＮＥＤＯの助成金を申請してみようかしら？

いろいろ冷やす12-03part2

秋田市某所に雪中貯蔵したＢＤＦを先に紹介しました。
ソレより温度条件が、下側に位置する我が家の雪中貯蔵のクソＢＤＦ。

先に戴いた蒸留ＢＤＦは―2℃程で、大きく有意差が現れます。

右は殆ど固まっています。

A剤入りサンプルの晶析分離を試みます。

結晶粒子はキッチンペーパータオルを殆ど素通り。
失敗しました。

1μろ紙で漉すしかないか？
次回トライしてみましょう。

ＢＤＦいろいろ冷やす12-03

以前戴いた、―1℃辺りで凍りだした蒸留ＢＤＦ。
その後、Ａ剤を混ぜたサンプルも造り、一緒に冷やしたりＥＴＣ．
先ずは−20℃で冷やします。

これをとある場所に放置。

コレを更に別の場所に移し、数日後。
　
同じ場所にありながら有意差が出ています。
液温は6℃ほど。
********
雪中貯蔵されていたクソＢＤＦ。
すっかり雪が解け露出した状態で尚且つ5〜7℃の気温の中でくっきり分かれています。

ある条件下で時間を掛ければ、高融点物質と低融点ＢＤＦは分離します。
短時間に行う為に何が必要か？
何が邪魔するのか？
どんな道程が理想なのか？
マダマダ経験値が足りません。
精進いたしたいと思います。

クソＢＤＦを蒸留処理依頼しています。
本日連絡が在りました。
歩留り85％位？
簡易試薬では、グリセリド類は見えない様子。
2倍、3倍投量で検出できなければ、成功と言う所です。
今週末戴きに参りましょう。

蒸留ＢＤＦを冷やす12-02

900ｃｃのビンに入れて…冷やしてみます。
冷凍庫床からの熱移動緩和の為、ダンボール紙を敷きます。
この実験の欠点は、ＢＤＦが―20℃の雰囲気で冷える事とビンが大きい事。
温度計の目盛を観る（写す）為に持ち上げないといけません。

7℃では

外乱の為か、加熱ヒーターで凍ったＢＤＦを溶かした為か少し黄色い事が気になります。

―1℃で…ビン底に結晶が…

キレイな結晶の成長が見えます。
エステル交換が悪いと、コレが観察出来難い。
―2℃では…

ビン壁面を手がかりにビン内側へと固まってゆく状況です。

いろいろ12-02part2

190℃蒸留ＢＤＦサンプル。
エステル変換率簡易試薬では…

2倍の検査サンプル液を入れると…若干グリセリドが下に沈降。
外乱か、攪拌翼によるグリセリド蒸気の混入かな？
（攪拌翼は不純物蒸気を上に押し上げる作用が無きにしも非ず）
僅かですので、先ずは冷やしましょう。
********
冷やす途中の結果。
―15℃〜―16℃の間で…
既に凍っていました。
 
キャノーラでは無さそうな…低温特性です。
大豆油か、サラダ油辺りかな？

今後に続くかも？

実験失敗?12-01part1

人の不幸は密の味？
クソＢＤＦを極低温まで連れてゆく実験は失敗しました。

ここからこのままの液体が取れるはずなんですけどネ…
―20℃まで引っ張るとこのザマです。

ここまでは想定内。
低エステル化故の現象です。

ミッションはクソＢＤＦを極低温に連れてゆく事。
外部の協力が得られれば、魅せられると思います。