触媒残存量データ掲載

数字で魅せても判るだろうか？
センスが問われる所です。
先日、相馬油脂さんから戴いたサンプル
3.粗BDFサンプル
2.コレを20Vol％弱のグリセリンで数分間シェイクしたサンプル。
1.そのアト、秘密洗浄（触媒吸着）しようとしたサンプル。
サンプル評価者はBDFにどれほど造詣があるかで、プロと言えど、精度に僅かな個人差を生じる事でしょう。
数値の傾向性を捉える事が大事です。

3.108PPM(mg/Kg)
2.2PPM(mg/Kg)
1.3PPM(mg/Kg)
触媒が燃料中に均質に混ざっていたなら、約9000PPM(NaOH)存在した筈のものです。
長時間技法による、保温・静置と上澄み採取の要素が加わり、3番の数値になりました。

このギャップは、グリセリンの触媒を（燃料中から）凝集分離する性質を物語ります。（3番データ⇒2番データからも言えます。）
「なぜ？反応収束が低率で終わるのか？」
副生成物のグリセリンが触媒や、メタノールを集めて、偏在させるからです。

撹拌の重要さを知らないのは貴方だけでは有りません。
「センセイ」と呼ばれる方や、ネット上の研究者の方も同じです。

グリセリンの性質を良く理解すれば、改善・応用の道は直ぐに見えます。
こんな簡単な事が見えなくなっているのは、誰のせいでしょうか？

触媒(Na)が110PPM位でも水洗静置分離後の乳濁は起こりました。
粗BDFの残存触媒量をコントロールできずに直ぐに洗うのは、造詣のない方のすることです。

冷凍実験準備3

既に相馬油脂さんから戴いたサンプルは、時系列に有意差を生じている。
この点を読者の方は留意していただきたい。
追加で戴いたサンプル。今日イジリます。
体温は36.9℃…私は何をシテイル?？

コレを洗ってみる。
反応不十分、洗浄不十分だと水との境目に角が出る。

（この表現は、体験した方にしか、理解できないでしょう）
微妙にジグリが多そう。でも及第点ギリかな？
シャッフルすると濁る…このアトの2液分離までの時間が大切。

少し待つ

大分待つ

ソウコウしている内、杉生園さんから、バージン油由来BDFが…。

取敢えず、比較サンプルとして仕上げて見ましょう。
グリを少なめで洗う。
全て目分量…写真は、グリ洗風景です。

サンプルの粗BDFは更に反応が進み、底部にグリセリンが微量確認できます。

静置完了

この間の実験から秘密洗浄アイテムのポテンシャルが観えてきました。
少しイジリます。
バージン油由来無水・無添加としてサンプル作りたいです。
少し、お時間を…。

いろいろ

職場の周囲でインフルエンザが…。
私のセキ…やばいかも？
取敢えずマスクしながら仕事です。
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昨日の事、ソソクサと帰路に着こうとした時、ヘッドライトのタマ切れ。
薄暗い中、自分で交換。
実はこの車では初めてです。
購入してから4年半？モッタナ…。

アレレ?手が入りません
あっちを外し、交換する際、ランプ押さえワイヤが引っかかる。
設計のアホ!!

メンテナンスを考えろ！イジコジしてたら、寒さのせいか、取り付け部プラスチックが…か、欠けた
今片目ブラブラしてます。

週末改造修理するつもりです。
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検査結果が送付されました。

粗BDFは思ったより少ないのと、グリ洗浄BDFがもう少し頑張れた気がしてアテが外れました。
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触媒残留量速報が電話に…。
グリセリン頑張りすぎ!!
半分〜1/10位にすれば…良かったかな？
実験は想定外＝失敗です。
紙が届いてから、アップします。

洗浄液検査結果（寄り道）

とある方からの質問；BDF洗浄廃液のCOD値40000mg/Lは、多いか？
私は洗わないので…判りません。
反応収束率高ければ、どんどん小さくなる筈。
そこで、寄り道いたします。

今回は、(株)秋田県分析化学センターさんの協力により、実現しました。
http://www.akibun.com/

分析対象サンプルは、グリセリン洗浄BDF、粗BDFサンプルの水洗浄液。
それぞれのBDFサンプル100ccを50ccの水道水で洗った洗浄液です。
前者は透明度があり、常温ですと、SS（浮遊物）が僅かに観察されます。
粗BDFは濁りすぎ、判断できません。

先ず、SSは60℃位では、溶けきっているのか、観察できないので、60℃×30分、燃料をコンタミしないようホット・スターラーでゆっくり撹拌します。


次にサンプリング、なるほど、このやり方なら、燃料コンタミ防げます。
吸入管を正圧にして、挿入し、負圧で吸引サンプリング…かな？


希釈倍数などの詳細質問の返事は頂いていません。
タブン1万倍くらいには希釈しているのでは？

検査結果 　　　　　 　　　COD値
粗BDF・洗浄廃液　　　　31000mg/L
グリ洗BDF･洗浄廃液　　13000mg/L

JIS規格にはサンプル液量不足しますので、アクマデ参考値程度です。
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おことわり
実際のBDF洗浄廃液は、希塩酸で中和、ポリ塩化アルミで凝集分離処理され、さらに、水処理槽等で処理されます。
この部分は、スペシャリストの方の補足があるとうれしいのですが…。

2007洗浄実験1

左から順に100ccのBDFに50ccの水を入れる。
粗BDFは刹那に濁る。

ここまでは想像通り
コレを30秒ほどシェイク…アレレ？
全て濁りました。
秘密洗浄では濁りは軽微な筈…なぜ？

とりあえず、予定の工程を踏みます。
湯煎で加温します。
途中お湯が冷めたので、サンプル取り出し、お湯を沸騰させます。

60℃〜68℃に20分最初のほうで、やはり30秒ほどシェイク。
そのまま、静置＝自然冷却開始。

グリセリン洗浄後の様子が少し変。
妙な水との境目。
その他、粗BDF…
長時間反応なのに、秋田運送さんサンプルより悪い…。
反応収束に問題あり？
後日の検査データをアトで教えてください。

サンプル準備作業4

洗浄用サンプルはナントカできました。
アトは、冷却用。
でも、素材が…。
今回は、メタノール量、触媒量を削っている。
反応収束にかげりが…。
現に粗BDFは曇っていた。

洗浄用サンプルは4個

水の濁り具合予測は
粗BDF＞グリ洗浄＝＞含メタノール＝除メタノール
結果良ければCOD値検査依頼出そうかな？
明日が楽しみ。

サンプル準備作業3

気温22〜20℃位…時間が掛かるので、変化します。
グリセリン洗浄BDFできました。
秘密洗浄は、とある物体150cc/90gを使用。
シャッフル2分…頑張ります。
アトは、秘密洗浄＝ろ過工程だけ…時間が掛かります。


粗BDFとグリ洗浄BDFは透明度に差が…。
写真で違いが判るかな？


秘密洗浄でオマケが…。
グリ洗浄後でもテンプラ具材臭がしていたのに、秘密洗浄でなくなりました。

サンプル準備作業2

気温17℃位
無水製法BDFのメタノール残留危険説を唱える方が居る。
本当に危険なのは、触媒の残留
触媒が燃料中にあれば、メタノールは燃料が水を含むことにより容易に発生
（しかも石鹸成分発生のオマケ付き）
MEやら、キュウカクチカンをどの程度理解しているのかな？
足りないのは現場力??
天邪鬼はガッカリです。

グリセリンにある程度、触媒成分、メタノール、モノ・ジグリを引っ張ってもらいます。

この上澄みをろ過。
貧乏人の私は、油こし紙＆スコッチキッチンペーパーを複数枚＆EPSON両面印刷再生紙をろ紙代わりに組み合わせ使用。
ろ紙交換後、最後の絞り…。あ、やば、グリ入っちゃった
とたんに、ろ過スピード落ちます。

今日はここまで。
サンプル量が不足気味ですので…。
一滴まで絞ります。

サンプル準備作業１

気温：20℃
サンプル作りを始めます。
必要なのは…。
１．粗BDF＝＝＝＝＝触媒検査用と洗浄用
２．グリ洗浄BDF＝＝触媒検査用と洗浄用
３．秘密洗浄BDF＝＝触媒検査用と洗浄用
４．低温評価生BDF＝３．の触媒検査用共用（フィルター目詰まり点評価）
５．添加剤A剤評価＝フィルター目詰まり点評価
６．晶析分離BDF＝＝フィルター目詰まり点評価（内緒添加剤使用）

先ずは、1番

酔ったかな？手ブレが…。シラフでも入りますけど…。アル中か？
次に2番…粗BDF１L強にグリセリン250cc位を混ぜます。

シャッフル2分腕が…結構疲れます。
20分後

ナカナカ分離し切れません。簡易的トレースは障害が多いです。
低温物性を応用し、低温分離を試みます。
試しに、明日まで冷やします。

実験材料準備完了!!

ようやく、工業用グリセリンが手に入りました。
本来は、副生成物のグリセリンを応用するのだけれど、イササカ面倒なので。

今回のサンプルは、相馬油脂さんから分けていただいたもの。
菜種廃油由来の粗BDF（洗浄直前のもの）

あとは泥縄式にならぬよう、実験計画を立て、シミュレーションしてみます。
触媒残留量と洗浄廃液の汚れ比較。

菜種廃油由来BDFの低温特性と添加剤効果、晶析分離BDFの低温特性。
それにしても…検査費用が…。
既に赤字です。
誰か2万円ほど寄付してくれないかしら？

添加剤を効かすには？

添加剤を有効にする為には？
目的ポイントを整理しましょう。

一つ、未反応油脂を極力減らす。
長時間プロセスを現有装置に提案した理由です。
短時間でも洗えば、落ちる？何％まで？ソレが保障されますか？

一つ、粗BDFから触媒を極力除くまで、洗わない。
水と触媒とMEは刹那に反応し、遊離脂肪酸となります。
遊離脂肪酸の融点は…MEより三十度前後高くなります。
なぜ？滴定をするのか意味を考えましょう。

BDFは優れた溶媒です。脂肪酸は無いほうが良い。

触媒量固定方式短時間反応の現有装置洗浄プロセスでは、次の二つの問題が起こる可能性があります。
廃油のAV値が良いとき…………脂肪酸が混入する。
廃油のAV値が悪いとき…………グリセリド類が高くなる。

市場にある無水製法は触媒が残り易く、寒暖の差が激しい時期、結露により、燃料タンク内で石鹸が出来、燃料フィルターを詰まらせます。
結果、BDF粘性が高まる初冬等、フィルター目詰まりでエンジンが掛からなかったり、エンストしたりと症状として多くの車に現れます。

冷凍実験結果序章

返事が来ない…。
まあ、いいか？
先日の秋田の最低気温は−1.5度。
エンジン・スターターで最近はエンジン掛けてます。

今の処問題ありません。（当たり前？）
冷凍実験は、…。
予想を下回る結果。

これじゃ、相馬さんのほうが早いかも…？
なぜ？ベストを尽くさないのかが、判りません。

最近のあちらこちらへの感想
多くの方々が手抜きをします。
我流です。理にかなえばそれでもOK。
でも、明らかに反応にとってプラスに為り得ない事を平然と。
各作業の中で、ベストを尽くしましょうヨ。

廃油の水抜き徹底しましょう。
小麦粉カスやテンカスは除去しましょう。
AV値は正確に測りましょう！
触媒は純度の高い物を、メタノール混合は、反応直前に必要分だけ。
一つ一つの作業段階に、気配り目配り。6感までも搾り出せ！
安全に、極限まで反応を100％に近づけろ！（こんな言い方する芸人がいたな？）

あなた方は会員さんでもないし…。アドバイスは差し上げますが…。
ベストを尽くして良いもの作る気迫が足りない？
ママゴトBDFはそろそろ飽きてきました。

手抜きは10年早い!!!
一回でもマトモなFAMEを作ったのか??
先ずは真剣に…。そこから手を抜ける知恵を授けましょう。
一部ヒントはもう伝えましたよね？

了承無くとも、近日写真公開予定。
頂き物は既に私のもの。煮て食おうが焼いて食おうが…。
おっと、暴走気味だ。
先日来の毒気に当てられたかな？反省反省…。

皆様の精進に期待します。
近日、会員様にはレポート差し上げます。
仮タイトル「S社装置とA者S者の明暗の考察」
一応写真付きで…でも、メモリオーバーになるなら、画質落とすかも？

忘れっぽいのでここにメモします。

自信有り？

ゴメンナサイ、教材にさせていただきます。
今朝先ほど、送付されて来ました。
今朝は良く冷えていたので、サンプル温度は到着時で7℃。
既に濁りが出ています。
脱水が不十分な際にこうなります。（現在12℃で濁りは消えていました）
大きな問題ではありませんが…。


その他、気付いた点は、
１ボトルネックの透明部分に微粒子が見える。（冷凍実験しました？）
２粘性が微妙に高そう。
３褐色が強い（原料の惣菜屋さんの油真っ黒でした？）
４なにやら、澱のようなものとゴミのようなモノが液中を浮遊しています。
（ゴミは、タンク内フィルターにも詰まりそう）

期待が大きかった分だけ、落胆しています。
（工程1つ1つの吟味が甘い気がしています）
洗浄前段階までのプロセス詳細報告お待ちしております。続きを読む

添加剤影響評価�B（失敗から学ぶ）

最後である。
冷凍庫の限界まで徹底的に冷やす。

−14℃にて



少し、白濁してきた感じ。

−16℃にて




白濁が強くなるもののサラサラ度は変わらず、若干粒子が成長した感じがする。

−18℃（7.5時間後の翌朝）にて




ここら辺が限界。

塩素イオン残留を嫌う余り、洗い過ぎました。（失敗です）
結果、温水洗浄で脂肪酸は添加剤A剤を大きく阻害しないレベルまで除去可能といえないでしょうか？
この時点でA剤の効果はヨサゲです。

長時間技法サンプルではないのに、この効果です。
では、長時間にして、ほとんどをME化できたら？
その効果は？今よりもっと良いのでは??

隣で冷やしてた、相馬油脂さんの物は…。
明日から順次掲載します。
相馬油脂さんコメント欄に参加お願いします。

添加剤影響調査�A

順調に冷えてます。
−11℃にて




-12℃において




-13℃において




粒子の成長は見られませんが…、酸化防止剤が多く入ったせいか、A剤（のみ）と表示したほうが、少し粘性が高いように思えます。
しかし、以前サラサラしています。

次回最終回（やっぱり失敗??失敗から学ぶ）に続く

添加剤影響調査�@（実験開始）

始めに2℃まで冷やす。
この時点で、製法のせいか、固形物が出始める装置メーカー製法がある。
現時点では全く問題は無い。


10分置きに様子をみる。
−1℃にて


−5℃にて
問題は全くでないが、別サンプルに変化が出たので、ここから流動性チェック写真を入れる。




−8℃にて




冷えが悪いので20分毎に観察
−9℃にて



有意差なし、やはり失敗かも？

実験準備�C

2回目の常温水では僅かに向こうが覗ける透明度。
湯煎すると溶けるは、溶けるは…。白濁します。
下は3回目の湯煎で温水洗浄。(ピンボケになってしまいました)


牛乳と見間違うほど白濁します。
でも常温水なら4回目でこのように澄んでます。


4回目水洗い時のPHは


お湯で洗うと脂肪酸は溶け出すようです。
４度の洗浄で、歩留まりは50％位まで下がってます。
全て常温での洗浄にするべきでした。（失敗です）

これで、とりあえず冷やしてみます。
A剤にどれほど干渉するか見てみます。
相馬油脂さんから戴いたサンプルもできました。
一緒に冷やしますが、掲載は別々にします。

実験準備�B

風景から
左は水洗い・乾燥を終えたもの、中央は水洗い後のサンプル残り。
右は水酸化カリウムです。


温水にしなくても、こんなに溶けます。何が？不明です。
とにかく、こんなに濁りを呈します。
9月戴いた直後には観察できなかった風景です。
確実に変化していました。
触媒は5片使います。
フレークの白色と違い、半透明なのが85％の特徴でしょうか？


触媒はBDF中で簡単に溶けるか？と思いきや、中々溶けません。


試しに水を混ぜて振ると、あっという間の刹那に濁ってしまいます。
触媒の固まりも、ありません。
BDFチェンジ石鹸？の瞬間です。


コレを洗って乾かします。
塩酸での中和＋塩酸＝塩酸過多（PH目標５）⇒水が透明になる…
と思っていました。
BDFの溶剤性が水の溶解性に勝ると信じたから…過去の悪夢からトラウマになってしまったかも知れません。

5％塩酸を幾ら混ぜても透明にならない

念の為、洗浄液のPHを観ると、


アイタタタ…既に過ぎてるよ…
塩素イオンが残らないようにシッカリ洗わなきゃ…。

次回、失敗の上塗り
実験準備�Cに続く

実験準備�A

昨夜、長時間プロセスを一部採用の方からサンプルが届きました。
一緒に冷凍実験やってみる為、その他評価を先に行います。

色に関しては原料の顧客保管条件が悪いところが多いし、T屋さんからのものなら納得です。それ以外の理由ならチョット…×。


AV値は1.5位でしょうか？

脱水加熱による酸化があったのでは？

粘性は、幾分見た目判断なので、細かな事は判りませんが、秋田運送9月サンプルを洗浄・乾燥したBDFより、高い気がします。

次回脂肪酸過多サンプルを作ろうとして失敗
実験準備�Bに続く

ＢＤＦは、生物（ナマモノ）？

あれれ？
本来、アルカリに傾倒する筈だが…？
なぜ？
生成から2ヶ月近く経ったＢＤＦは初期のAV0〜0.5が1〜1.5になる。



常温で曇りが発生。
加温すると消える…。
BDFの洗浄液は??


意外と初期より濁りの強い事を確認。既に酸性側に傾倒し、酸化が止まらない？BDFはナマモノでしょうか？

水道水の影響ではなく、
水道水はいたって、マトモでした。
PH値は問題ないレベルですが…？


うーん、触媒過多は既に、BDFの腐敗（？）で中和され、脂肪酸過多の状況は、当該サンプルから、作るには、触媒を多めに入れて、…が必要そうです。

触媒片を２〜３切れ溶融させて水混入、その後5％塩酸で中和してみたいと思います。
水を汚すのは好きではないです。
洗浄実験は、最小限にとどめたいと思います。